SPE柱：儲存、使用操作、清潔保養(yǎng)及性能監(jiān)控
點擊次數(shù)：696 更新時間：2025-07-18
SPE（固相萃?。┲鳛闃悠非疤幚淼年P(guān)鍵工具，其性能穩(wěn)定性直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。日常維護(hù)需從儲存、使用操作、清潔保養(yǎng)及性能監(jiān)控等多方面入手，具體要點如下：
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未使用 SPE 柱的儲存
- 保持密封狀態(tài)，避免柱內(nèi)填料受潮或被空氣中的雜質(zhì)污染。不同類型填料（如 C18、硅膠、離子交換樹脂）需按說明書要求儲存，例如硅膠基質(zhì)柱需防潮，應(yīng)存放在干燥器或密封袋中，相對濕度控制在 30%-60%。
- 控制儲存溫度，多數(shù) SPE 柱需在室溫（15-30℃）下存放，避免極端高溫（>40℃）或低溫（<0℃），防止填料結(jié)構(gòu)破壞（如化學(xué)鍵合相脫落）。
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已開封未用完 SPE 柱的儲存
- 若單次實驗未用完一根 SPE 柱（如部分樣品量較少的情況），需用合適的溶劑（如正己烷、甲醇）沖洗柱床后密封，防止填料干涸。例如反相柱可用甲醇 - 水（9:1）保存，正相柱可用正己烷保存。
- 標(biāo)記開封日期和剩余容量，優(yōu)先使用近期開封的柱子，避免長期存放導(dǎo)致性能下降。
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活化與平衡階段
- 嚴(yán)格按照方法要求選擇活化溶劑，確保填料充分溶脹。例如反相 C18 柱需用甲醇活化（去除殘留雜質(zhì)并濕潤填料），再用樣品溶劑（如水或緩沖液）平衡，避免直接上樣導(dǎo)致填料疏水塌陷。
- 活化時控制流速（通常 1-5mL/min），避免溶劑快速流過導(dǎo)致柱床未充分浸潤，可通過重力滴加或固相萃取裝置的壓力調(diào)節(jié)實現(xiàn)。
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上樣與淋洗操作
- 上樣體積不超過 SPE 柱的最大吸附容量，避免樣品過載導(dǎo)致目標(biāo)物穿透。若樣品體積較大，可分多次上樣，每次確保前一次樣品進(jìn)入柱床后再添加。
- 淋洗溶劑的選擇需匹配填料類型，避免目標(biāo)物被誤淋洗。例如離子交換柱淋洗時，需控制溶液 pH 值，防止目標(biāo)離子提前洗脫。同時，淋洗流速不宜過快，確保雜質(zhì)充分被沖洗。
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洗脫階段
- 洗脫溶劑應(yīng)足量且能有效溶解目標(biāo)物，通常分多次洗脫（如 2-3 次），每次洗脫液流過柱床后再添加下一次，提高回收率。例如用 5mL 洗脫溶劑可分 2 次（3mL+2mL）進(jìn)行，減少溶劑用量的同時保證洗脫效率。
- 避免洗脫時用力擠壓柱體或使用過高壓力，防止柱床壓實、填料顆粒破碎，導(dǎo)致流速異?；驑悠肺廴?。
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柱體外部清潔
- 使用后及時擦拭柱管外壁，去除殘留的樣品或溶劑（尤其是腐蝕性溶液，如酸、堿），防止柱管老化或標(biāo)簽脫落。
- 固相萃取裝置（如 manifold）與 SPE 柱連接的接口需定期清潔，用純水或有機(jī)溶劑沖洗，避免交叉污染。
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柱床維護(hù)
- 若發(fā)現(xiàn)柱床出現(xiàn)氣泡或干裂，需立即停止使用，此類情況多因活化不充分或溶劑干涸導(dǎo)致，繼續(xù)使用會導(dǎo)致流速不均、目標(biāo)物吸附 / 洗脫效率下降。
- 避免樣品中含有顆粒物，上樣前需經(jīng) 0.45μm 或 0.22μm 濾膜過濾，防止顆粒堵塞柱床，導(dǎo)致流速驟降。若柱床已堵塞，可反向用溶劑緩慢沖洗（僅限可反沖的 SPE 柱），無效則需更換。
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日常性能檢查
- 每次使用前觀察 SPE 柱外觀，若發(fā)現(xiàn)柱管破裂、填料泄漏或柱床塌陷，直接棄用。
- 通過空白實驗監(jiān)控柱內(nèi)污染：用活化 - 洗脫流程處理空白溶劑，檢測洗脫液中是否有干擾峰，若存在雜質(zhì)峰且超過方法允許范圍，說明柱子受污染，需更換。
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回收率與重復(fù)性監(jiān)控
- 定期用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行回收率驗證，若同批次 SPE 柱的回收率波動超過 10%（或方法規(guī)定范圍），可能是柱子性能下降，需排查原因（如活化不充分、填料失效），必要時更換新柱。
- 記錄每根 SPE 柱的使用次數(shù)，多數(shù) SPE 柱為一次性使用，但部分高容量柱可重復(fù)使用（需驗證重復(fù)性），重復(fù)使用前需用強(qiáng)溶劑清洗（如甲醇 - 乙酸乙酯混合液），避免交叉污染。
- 不同品牌、型號的 SPE 柱結(jié)構(gòu)存在差異，需嚴(yán)格遵循廠家提供的操作指南，避免混用不同類型柱子的維護(hù)方法（如聚合物基質(zhì)柱與硅膠基質(zhì)柱的活化溶劑不同）。
- 實驗結(jié)束后及時清理廢棄 SPE 柱，分類處理（如含有機(jī)溶劑的柱子需按危險廢物處理），避免環(huán)境污染。
通過以上維護(hù)要點，可有效延長 SPE 柱的使用壽命，保證其吸附效率和分離性能，為樣品前處理的準(zhǔn)確性提供基礎(chǔ)。日常操作中需注重細(xì)節(jié)控制，結(jié)合實驗方法的具體要求靈活調(diào)整，同時做好使用記錄，便于追溯和問題排查。
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